一、準(zhǔn)備工作
1、樣品預(yù)處理
預(yù)先通過(guò)離心或抽濾去除大部分溶劑，減少真空系統(tǒng)負(fù)擔(dān)。
易分解、氧化或相變物料需置于托盤(pán)中，防止污染設(shè)備。
液態(tài)溶劑及沸點(diǎn)<150℃的易燃物嚴(yán)禁放入箱內(nèi)。
2、設(shè)備檢查
確認(rèn)箱門密封圈完好，關(guān)閉放氣閥，連接真空泵管路。
加熱前清潔內(nèi)膽，避免殘留物影響干燥效果。
二、操作流程
1、裝料與密封
將物料均勻置于樣品架，確保箱內(nèi)氣流暢通。
關(guān)閉箱門，旋緊門把手至密封圈完全貼合。
2、抽真空(脈動(dòng)核心)
開(kāi)啟真空閥→啟動(dòng)真空泵，抽至真空表達(dá) -0.1MPa(約絕對(duì)真空)。
脈動(dòng)操作：關(guān)閉真空閥→暫停泵→重復(fù)抽真空3-5次，強(qiáng)化水分脫附。
3、加熱與控溫
設(shè)定溫度(通常≤200℃)：采用二次升溫法(如目標(biāo)60℃先設(shè)50℃，過(guò)沖回落再調(diào)至60℃)。
溫度穩(wěn)定后進(jìn)入恒溫狀態(tài)(約需120分鐘)。
4、惰性氣體注入(可選)
干燥過(guò)程中可通入氮?dú)獾榷栊詺怏w，降低氧化風(fēng)險(xiǎn)。
5、過(guò)程監(jiān)控
定期觀察真空表，若真空度下降需補(bǔ)抽。
記錄溫度波動(dòng)，超±10℃需校準(zhǔn)傳感器。
三、結(jié)束流程
1、冷卻與破真空
關(guān)閉加熱電源→緩慢開(kāi)啟放氣閥(避免氣壓驟變損壞樣品)。
待真空表歸零后開(kāi)箱門(若門吸緊，輕撥密封圈導(dǎo)入空氣)。
2、取料與清潔
佩戴防護(hù)手套取出物料。
及時(shí)清理箱內(nèi)殘留物，保持多孔板暢通。
四、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
1、安全防護(hù)：操作時(shí)需戴隔熱手套及護(hù)目鏡。
2、真空泵保護(hù)：
抽真空后必須先關(guān)真空閥→再關(guān)泵電源，防止油倒流。
含水樣品禁用油泵，優(yōu)先選耐腐蝕水泵。
3、溫度控制：熱敏性物料設(shè)定溫度應(yīng)低于溶劑沸點(diǎn)20℃(如乙醇設(shè)60℃)。
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